摘要

以正丙醇锆和正硅酸乙酯分别为锆源和硅源,正丙醇为溶剂,无水柠檬酸为辅助添加剂,采用非水解溶胶-凝胶结合浸渍-提拉镀膜工艺在碳化硅（SiC）基底上制备硅酸锆（ZrSiO4）抗氧化薄膜。采用XRD、FT-IR、SEM、EDS等分析测试手段研究了无水柠檬酸辅助ZrSiO4合成影响机理,以及无水柠檬酸添加量、镀膜次数对ZrSiO4合成和薄膜形貌的影响,并研究了薄膜的抗氧化性能。结果表明:无水柠檬酸能促进矿化剂氟化锂（LiF）在正丙醇中的溶解,从而促进纯相ZrSiO4的合成。当无水柠檬酸添加量（与正丙醇锆的摩尔比）为1.1︰1、镀膜次数为5次时可以在SiC基底上获得平整致密、无开裂、膜厚约为500nm的ZrSiO4薄膜。在1450°C高温氧化60h后,未镀膜的SiC基底单位面积增重为7.2354×10-4g/cm2,而镀上ZrSiO4薄膜后,单位面积增重仅为2.2283×10-4g/cm2,且样品表面相对平整、无裂纹,表明制备ZrSiO4薄膜具有优异的高温抗氧化性能。

关键词