摘要

目的优化三叶青地上部分总黄酮提取物(THAA)制备工艺。方法以三叶青地上部分总黄酮含量为评价指标,通过单因素试验结合正交试验法,采用醇提取法,考察溶剂乙醇的浓度、料液比、提取时间,优化THAA提取工艺;采用大孔吸附树脂法,考察树脂种类、洗脱溶剂种类、上样量等条件,优化THAA纯化工艺。结果优化后THAA最佳制备工艺为,三叶青藤叶粗粉按料液比1∶25,用60%乙醇回流提取3次,每次2 h,合并提取液,浓缩干燥,得THAA粗粉;采用HPD-100树脂,径高比1∶8装柱,配制3 mg/m L THAA上样液(稀盐酸调pH=3),上样流速2 BV/h,先4 BV水冲洗,再用40%乙醇为洗脱剂,0.5～2.0 BV洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥,即得棕黄色THAA粉末。结论最佳工艺制备的THAA总黄酮含量高于60%,且工艺简单、稳定,适用于三叶青地上部分总黄酮提取物制备,为THAA药效物质基础及制剂研究奠定质量稳定的原料药基础。

关键词